文/李梅，刘永庆，张江伟
(新疆工程学院，乌鲁木齐830023)
摘要：为实现针对体育器材结构中关键部件的有效保护，本次研究通过纳米二氧化硅对环氧粉 末实施改性处理，制备出改性纳米二氧化硅复合环氧涂层。在此基础上，通过X射线衍射分析手段来 探究改性前后纳米材料的结晶情况，通过耐中性盐雾测试来验证复合环氧涂层的抗腐蚀性能。经实验研究发现，复合环氧涂层相比于纯环氧涂层来说在抗腐蚀性能方面具有显著优势，且当纳米二氧化硅含量为0.2%时，复合环氧涂层的抗腐蚀性能最为优异。
关键词：二氧化硅；环氧粉末；抗腐蚀涂层
Preparation and Performance Analysis of Corrosion Resistant Organic Coatings for Sports Equipment
Li Mei, Liu Yongqing, Zhang Jiangwei
(Xinjiang Institute of Engineering, Urumqi 830023, China)
Abstract: In order to realize the effective protection of key components in sports equipment structure, the epoxy powder was modified by nano silica in this study, and the modified nano silica composite epoxy coating was prepared. On this basis, the (Crystallization of nano materials before and after modification was investigated by X-ray diffraction analysis, and the conosion resistance of the composite epoxy coating was verified by neutral salt spray tests. It is found that the composite epoxy coating has significant advantages in corrosion resistance compared with the pure epoxy coating, and when the content of nano silica is 0.2 wt%, the composite epoxy coating has the best corrosion resistance.
Keywords: silica; epoxy powder; corrosion resistant coating
0 引言
二氧化硅和环氧粉末是现阶段体育器材防腐涂料研究领域中的重点有机材料，其中二氧化硅可以兼容多种高分子材料，并且具有较强的化学稳定性；环氧粉末对于金属基体具有较强的附着力，并且在腐蚀性环境中能够体现出良好的热稳定性。然而环氧粉末涂料固化后会形成大量孔隙,难以为金属基体提供有效的防护[1-3]。因此，本次研究将纳米二氧化硅添加到环氧粉末中，制备出二氧化硅改性复合环氧粉末涂层，以提升环氧粉末涂料的抗腐蚀性能。
1 实验准备
1.1 原料
纳米二氧化硅，北京德科岛金科技有限公司；无水乙醇，上海宽任化工有限公司；3-氨基丙基三乙氧基硅烷，浙江胡涂硅有限公司:去离子水，上海兰宜环保科技发展有限公司；环氧树脂粉末，广州市新稀冶金化工有限公司；消泡剂，烟台恒鑫化工科技有限公司；流平剂，安徽嘉智信诺化工股份有限公司；促进剂，扬州市立达树脂有限公司；固化剂，沈阳欧卡地坪工程有限公司；丙酮，乐平市中盛化工有限公司。
1.2 仪器设备
HF-0型实验室烘箱，吴江华飞电热设备有限公司；GT-X5型超声波清洗机，广东固特超声股份有限公司；MYP19-2型磁力搅拌器，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；双螺杆挤出机，南京科亚双螺杆挤出机有限公司；FT-400E型实验室球磨机，湖南弗卡斯实验仪器有限公司；ST900P型小型喷砂机，长春市顺通喷砂设备有限公司；TDM-20型X射线衍射仪，丹东通达科技有限公司；空气循环箱，自制；MF-B型台式磨刀机，江苏腾飞数控机械有限公司。
1.3 测试方法
1.3.1 X射线衍射分析
本次研究通过X射线衍射仪（电流40mA、电压45kV）来观测改性前后纳米材料的结晶情况，扫描步长0.02°/min，2θ扫描范围为5°~80°。
1.3.2 耐中性盐雾测试
本次研究通过耐中性盐雾测试法来探究改性纳米二氧化硅复合环氧涂层的抗腐蚀性能，相关测试依照GB/T1771—2007《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》标准进行操作。测试所使用的盐雾介质为浓度为5%的氯化钠溶液，实验环境温度为（35±2）℃,溶液的酸碱度为6.5~7.2，每隔45min喷涂盐雾15mL。
2 二氧化硅改性复合环氧粉末涂层的制备
2.1 制备硅烷改性纳米二氧化硅
首先采用烘箱对纳米二氧化硅实施烘干处理，烘干时间为12h，烘干温度为120℃；称取18g经过干燥处理的纳米二氧化硅并将其倒入500mL无水乙醇中，再对混合物实施30min的超声处理,使无水乙醇与二氧化硅充分混合，形成纳米二氧化硅-无水乙醇分散液称取16.4g硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷并将其倒入分散液中，采用磁力搅拌器对混合物进行搅拌处理，搅拌温度为80℃,搅拌时间为24h[4-6]；待混合物冷却后，通过离心力作用将混合物中的纳米二氧化硅胶体分离出来，采用去离子水和乙醇反复洗涤，去除纳米二氧化硅胶体内残留的硅烷偶联剂；最后对经过改性处理的纳米二氧化硅实施干燥处理，进而得到改性二氧化硅纳米颗粒，干燥时间为12h，干燥温度为80℃。
2.2 环氧树脂与改性纳米二氧化硅预混合
于球磨机中放入一个直径为3mm的玛瑙球、改性二氧化硅纳米颗粒与环氧粉末，开启球磨机并实施3h的混合处理，球粉质量比为5：1，研磨容器体积为200mL，混合转速为500r/min[7-9]。改性二氧化硅纳米颗粒与环氧树脂的比例为1：100，进而获得纳米二氧化硅含量为1.0%（质量分数，下同）的纳米二氧化硅复合环氧粉末预分散体。
2.3 制备改性纳米二氧化硅复合环氧粉末涂料
于不同纳米二氧化硅比例的环氧树脂中添加固化剂、预分散体以及其他材料，具体配比见表1。混合充分后，通过双螺杆挤出机对混合物实施熔融挤出处理，挤出机转速设置为35r/min，混料区温度为110℃，送料区温度为95℃[10-12]；通过台式磨刀机对挤出加工所获得的切片实施研磨处理，最终获得纳米二氧化硅复合环氧粉末涂料。
2.4钢片预处理
2.4.1 喷砂除锈
以50mmX50mmX2mm的规格对钢片坯料进行切割处理，再通过喷砂机对经过切割的钢片实施除锈处理，清洁度设置为St2.5级，锚纹深度为30μm，最后用蒸馏水反复冲洗。
2.4.2 水洗和烘干
经过清洗后的钢片表面仍残留有油污等杂质，因此需要通过丙酮溶液对钢片实施10min的浸泡除油处理，最后用蒸馏水清洗钢片并晾干备用。
2.5制备改性纳米二氧化硅复合环氧涂层
本次研究通过静电喷涂工艺将改性纳米二氧化硅复合环氧涂料涂敷于钢片表面，再通过空气循环烘箱对涂层实施固化处理，固化温度为200℃，固化时间为20min，进而获得不同纳米二氧化硅含量的复合涂层，分别记为Neat epoxy（纳米二氧化硅含量为0）、EP/0.1%m-SiO2（纳米二氧化硅含量为0.1%）、EP/0.2%m-SiO2（纳米二氧化硅含量为0.2%）、EP/0.5%m-SiO2（纳米二氧化硅含量为0.5%）、EP/1.0%m-SiO2（纳米二氧化硅含量为1.0%），涂层平均厚度为（100±20）μm。
3 实验结果
3.1 X射线衍射分析结果
硅烷改性前后的纳米二氧化硅X射线衍射分析结果见图1。经实验研究发现，改性前和改性后的二氧化硅在2θ=23°左右位置均存在一个较强的衍射峰，二氧化硅的晶体结构和晶型在改性前后并未出现明显变化。由此可知，3-氨基丙基三乙氧基硅烷对于二氧化硅来说是一个较为理想的表面改性剂。
3.2 抗腐蚀性能分析结果
首先按照ASTM D1654标准在带有复合环氧涂层的钢片上切割出十字标记，在此基础上通过盐雾试验来测试复合环氧涂层的抗腐蚀性。不同二氧化硅含量的复合环氧涂层在抗腐蚀检测过程中表面形貌见图2。经实验研究发现，纯环氧粉末涂层表面在盐雾试验过程中严重生锈，抗腐蚀性能较差。然而在纳米二氧化硅含量为0.1%和1.0%的情况下，复合环氧涂层的抗腐蚀性能相比于纯环氧粉末涂层未体现出显著优势，出现该现象的原因在于当纳米二氧化硅含量过低时，纳米粒子无法充分发挥出纳米效应；当纳米二氧化硅含量过高时，纳米粒子出现团聚现象，致使复合涂层表面出现大量缺陷，弱化了涂层的阻隔效果。
根据对比分析结果可知，在1080h的盐雾试验后，EP/0.2%m-SiO2面的腐蚀产物最少，所体现出的抗腐蚀性能最为优异。
4 结束语
本文详细介绍了改性纳米二氧化硅复合环氧涂层的制备方法，并通过耐中性盐雾测试来对该材料的抗腐蚀性能加以验证。根据实验结果可知，当纳米二氧化硅含量为0.2%时，纳米二氧化硅复合环氧涂层的抗腐蚀效果最为理想，将该材料应用于体育器材关键部件的防护领域，有助于延长体育器材的使用寿命，降低体育设施的建设成本，具有一定的应用价值。
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本文转载自《塑料助剂》2023年第2期（总第158期）
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